PRÁCTICA No. 5 SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO ANALÍTICO II

PRÁCTICA No. 5 SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO ANALÍTICO II

OBJETIVO:

  • Identificar los cationes que componen el grupo analítico II
  • Reconocer los reactivos de grupo
  • Identificar con reacciones especificas cada catión, reconociendo el nombre de los compuestos empleados y los productos formados.

El grupo II de cationes forma precipitados por la acción del reactivo H2S.
Este reactivo se emplea en analítica cualitativa, principalmente en la marcha catiónica para  poder precipitar los cationes de metales del grupo II de la marcha analítica. (Como nosotros no contamos con este reactivo utilizamos NaBz).

Materiales:
  • Gradilla
  • Tubos de ensaye
  • Vaso de precipitado 
  • Pinzas
  • Mechero de bunsen
  • Manguera
  • Parrilla
  • Etiquetas
  • Frascos gerber
  • Goteros
  • Alambre de fierro      


Antes de realizar las soluciones  se realizaron los cálculos (cada equipo se encargo de realizar los cálculos de una solución, ya que eran varias).

REACTIVOS:

  • Agua destilada
Molaridad:

M=n/V          n=M*V           V=n/V           n=gr/PM          gr=n*PM   
      
                                   PM=Peso Atómico   
Nomenclatura
M=mol/L
n=mol
V=L
gr= gramos
PM=gramol/mol

  • Hidróxido de Amonio (NH4OH) 6 M
V=100 ml = 0.1L
Gr= 21.025 gr
PM=35.0417 gr/mol               n=6M*0.1                     gr=0.6*35.0417
n=0.6 mol                               n=0.6 mol                  gr=21.025
M= 6M


  • Ácido benzoico (C6H5COOH) 0.5 M

V=100 ml= 0.1L
Gr=6.10 gr
PM= 122.07 gr/mol            n=0.5M*0.1                            gr=0.05*122.07
n= 0.05 mol                        n=0.05 mol                            gr=6.10 
M=0.5 M

  • Benzoato de Sodio (NaBz) 0.5 M
V=100 ml =0.1L       
Gr=7.2 gr
PM=  144.05 gr/mol                         n=0.5M*0.1                      gr=0.05*144.05 
n=0.05 mol                                       n=0.05 mol                      gr=7.2
M= 0.5 M


  • Nitrato de Amonio (NH4NO3) 1 M
v= 100 ml = 0.1L
Gr=8 gr
PM=80.12  gr/mol                        n=1M*0.1                             gr=0.1*80.12 
n=0.1 mol                                     n=0.1 mol                            gr= 8
M=0.5 M



  • Ácido Nítrico (HNO3) 6 M
V=100 ml= 0.1L
Gr=37.80 gr
PM=63.0137 gr/mol            n=6M*0.1                 gr=0.6*63.0137
n=0.6 mol                            n=0.6 mol                gr=37.80
M= 6 M


  • Ácido Clorhídrico  (HCl)
V=100 ml=0.1L
Gr=21.06
PM=36 gr/mol                  n=6M*0.1                    gr=0.6*36
n=0.6 mol                         n=0.6 mol                   gr=21.06
M=6 M


  • Cloruro de Mercurio (HgCl2) 0.1 M
V=100 ml =0.1L
Gr=2.7149 gr
PM=271.496 gr/mol             n=0.1M*0.1               gr=0.01*271.496
n=0.01 mol                           n=0.01                      gr=2.7149
M=0.1 M


  • Hidróxido de Sodio
V=100 ml=0.1L
Gr=24.0042 gr
PM=40.007 gr/mol            n=6M*0.1                      gr=0.6*40.007
n=0.6 mol                          n=0.6                            gr=24.0042
M=6 M





Para poder llevar a cabo el desarrollo de esta práctica, es necesario mantener limpios los materiales e instrumentos para que estos estén limpios de residuos.
Una vez preparadas todas las soluciones, se llevaron a cabo los procedimientos indicados para la separación e identificación de los cationes.


La muestra problema contiene los cationes del grupo II.
Debido a la falta de algunas soluciones solo se confirmo la presencia de los cationes: Fierro (Fe), Cromo (Cr) y Estaño (Sn).


REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA 





(5ml)

En la muestra problema
 agregamos

HCl hasta obtener un
 pH de 1.

Después se añadieron 2
 gotas de NH4OH (6M)

para obtener un pH 3-4.
 Posteriormente 
centrifugamos.





Terminado el proceso de centrifuga,

se agregaron gotas de

C6H5COOH, donde se 

calentó la solución 
(ya que el ácido

benzoico solo es soluble

en agua

caliente).












Inmediatamente  

se agrego NaBz, donde se 

volvió a calentar y nuevamente 
centrifugar.






Separamos el liquido sobrenadan-te del precipitado



Se desecho el líquido sobrenadan-te que contenía los cationes
remanentes y se conservo el precipitado.


Precipitado: 
Se añadieron 10 gotas de HNO3,  donde se calentó ligeramente y se centrifugo. 
Donde se obtuvo un ppt y Líquido sobrenadan-te.


Precipitado

  • El precipitado se disolvió con HCl 6 M. Esta solución se dividió en dos tubos de ensaye.


Porción 

No. 1

Esta identificación fue negativa ya que no se contó con la solución.


Porción 

No. 2


En el tubo de ensaye se deposito un pedazo de alambre de fierro, este sirvió para reducir a volumen pequeño el ppt.
Se añadió 1 gota de HgCl2 (0.1M).
Donde se pudo visualizar  un  precipitado blanco grisáceo, donde se confirmo la presencia Sn.






 El líquido sobrenadan -te se alcalinizo a un pH 8 con NaOH 6M.

Posteriormente se añadieron 4 gotas de H2O2, se hirvió por un minuto. Centrifugo.
Se procedió a separar el liquido sobrenadan-te del precipitado


Precipitado lo disolvimos en HCl 6M. Dividimos en 2 porciones:

Porción 1.                                                                 Porción 2.
El resultado nuevamente volvió                            Se añadió una gota de
hacer negativo ya que no se contó                       K4Fe(CN)6.   
con  las soluciones requeridas para                     formándose un ppt de 
                                                                                        color azul
que la identificación se llevara                               presencia de Fe+++.
a cabo. (Por lo tanto no
se pudo confirmar la                                            
presencia de Bi+++).

















El liquido sobrenadan-te, de igual manera se dividio en dos porciones.

Porción 1.                                                    
La confirmación del cation
Al+++ fue negativa.

Porción 2.
Se acidifico ligeramente,
con una mezcla de H2O2 y HCl.
Donde se observo una capa 
azul sobre la solución indicando
la presencia del Cr+++

















Conclusión:

En esta práctica se identificaron los cationes del grupo II
Los cationes del grupo II reaccionan H2S, sin embargo, nosotros no contamos con esta solución  y fue por eso que utilizamos NaBz ligeramente ácido.

Para poder llevar a cabo la identificación y separación de mencionados cationes se realizaron varias soluciones.
Terminando los procesos de calentar y centrifuga se separaba el líquido sobrenadan-te del precipitado.

Ocupamos la última solución (10 g HNO3 6M), ya que el precipitado se utilizó para la identificar el Sn y el líquido sobrenadante (de igual manera se llegó a un precipitado) para identificar el Fe y Cr.


  • Estaño: Se confirmó la presencia del catión por un precipitado blanco grisáceo.
  • Fierro: Se confirmó la presencia del catión por un precipitado azul.
  • Cromo: Se confirmó la presencia del catión por la formación de una capa azul sobre el líquido sobrenadante.


En el grupo I se identificó los cationes Ag, Pb y Hg con el reactivo HCl 2 M. ya que el reactivo al mezclarlo con la alícuota se precipitan los cationes donde se propaga la formación de cloruros, a diferencia de la identificación del grupo II ya que el pH formo los precipitados, por esto es importante llegar al pH indicado.

Bibliográfica:
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf.








3 comentarios:

  1. Malinaly, porqué casi todos los "sobrenadantes" están escritos como "sobrenadan-tes". He encontrado otras prácticas con éste detalle. Aun que empleen prácticas de licenciatura para sus trabajos, pueden reescribirlos de acuerdo a lo que hicimos nosotros. Tenga cuidado. Gracias, de todos modos, se nota claramente su esfuerzo y trabajo por estructurar su práctica. Felicidades, va mejorando.

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  2. Si, maestra tomare en cuenta su comentario, pero lo pongo sobrenadan-te, porque sobrenadante me lo marca como una palabra mal escrita, pero desde ahora lo escribiré como se ilustra en las prácticas que realizamos.

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  3. hola
    como determinar cationes, aniones y sales en la leche.

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